Pg电子游戏平台：GBT44242-2024英文版翻译版质子交换膜燃料电池汽车用氢气
GB/T 44242-2024 英文版/翻译版 质子交换膜燃料电池汽车用氢气 无机卤化物、甲酸的测定 离子色谱法 质子交换膜燃料电池汽车用氢气 无机卤化物、甲酸的测定 离子色谱法
1范围本文件描述了采用离子色谱法测定质子交换膜燃料电池汽车用氢气中无机卤化物,甲酸含量的原理、试剂和材料、仪器和设备、试验步骤、试验数据处理、精密度、质量保证和控制、试验报告。本文件适用于质子交换膜燃料电池汽车用氢气中无机卤化物,甲酸含量的测定,其他用途氢气中无机卤化物、甲酸含量的测定参照执行。氢气中无机卤化物、甲酸含量的测定范围为 0.025pmol/mol--0.5 umol/mol,氢气中氣化氢、氯气、澳化氢、甲酸组分的检出限分别为0.014 rmol/mol.0.007μmol/mol 0.002 μmol/mol、0.00l ymol/mol.注:本文件中无机卤化物指氢气中可能存在的氯化氧、氯气和澳化氧规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 629化学试剂氢氧化钠GB/T 637化学试剂五水合硫代硫酸钠(硫代硫酸钠)GB/T 639化学试剂无水碳酸钠GB/T 640化学试剂 碳酸氢钠GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14666分析化学术语GB/T 43306气体分析 采样导则GB/T44262质子交换膜燃料电池汽车用氢气采样技术要求JIF1342标准物质研制(生产)机构通用要求JJG823 离子色谱仪3术语和定义GB/T14666界定的术语和定义适用于本文件:4原理氢气样品中无机卤化物、甲酸被碱性溶液吸收后生成卤离子和甲酸根离子,经阴离子色谱柱交换分离,电导检测器检测,根据保留时间定性,校准曲线 试验用水应符合GB/T6682一级试剂水的规定。5.2 试剂5.2.1五水合硫代硫酸钠(NaSO·5H0):符合GB/T637优级纯的规定5.2.2氢氧化钠(NaOH):符合GB/T629优级纯的规定:5.2.3碳酸钠(NaCO):符合GB/T639优级纯的规定。5.2.4 碳酸氢钠(NaHCO):符合GB/T640优级纯的规定5.3溶液5.3.1氨化物贮备液:氯离子质量浓度为1000mg/l的水溶液,可选市售有证标准溶液5.3.2溴化物贮备液:溴离子质量浓度为1000mgl的水溶液,可选市售有证标准溶液。5.3.3 甲酸贮备液:甲酸根离子质量浓度为1000mg/l,的水溶液,可选市售有证标准溶液。5.3.4 碱性溶液:NaOH和S,O”的质量浓度分别为200mg/l和5mg/1,的水溶液。准确称取0.200g氢氧化钠和0.011g五水合硫代硫酸钠,溶于适量水中,移入1000ml,容量瓶中,用水定容混匀,临用现配。5.3.5氢氧根淋洗液:由淋洗液自动电解发生器在线 碳酸根淋洗液:NaCO,和NaHCO,浓度分别为5.0mmol/l和0.2mmol/l,的水溶液。准确称取 0.530g碳酸钠和 0.017g碳酸氢钠,溶于适量水中,移入1000mL容量瓶,用水定容混匀。5.4 气体标准物质5.4.1 气体标准物质的研制(生产)机构的资质应符合JJF1342的要求。使用者应优先选用有证气体标准物质。5.4.2 氯化氢气体标准物质:氣化氢含量为 0.05umol/mol,平衡气为氙气或氢气,可由高浓度气体标准物质经气体稀释仪稀释制备。5.4.3 甲酸气体标准物质:甲酸含量为 0.1umol/mol,平衡气为氮气或氢气,可由高浓度气体标准物质经气体稀释仪稀释制备。6 仪器和设备6.1仪器6.1.1 离子色谱仪:配有电导检测器和阴离子抑制器,电导检测器主要性能指标应符合JJG823的要求。配有阴离子色谱桂,基质为二乙烯基苯/乙基乙烯苯聚合物或苯乙烯/二乙烯基苯聚合物或聚乙烯醇,具有季铵功能团,或其他等效阴离子色谱柱。目标离子的分离度不低于1.5。6.1.2 气体稀释仪:可稀释倍数为20倍~400倍,所有管路内壁和连接部件都需经过惰性化处理,应定期委托有资质计量机构对气体稀释仪进行校准。
6.2.2连接管:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。6.2.3冲击式吸收瓶:容量25ml,精确至0.1ml,材质可为玻璃,聚四氟乙烯材质需经过检验。装有10ml水的冲击式吸收瓶静置4h,目标离子的测定值均应低于 0.1mg/L。6.2.4 流量计:量程11/min,流量相对偏差1%。6.2.5容量瓶:容量100mL、1000m6.2.6刻度吸管:容量2ml、5ml、10mL。6.2.7采样气瓶:符合GB/T44262和GB/T43306的规定7 试骏步骤7.1 采样质子交换膜燃料电池用氢气采样应符合GB/T44262的规定7.2.3 待测样品制备用碱性溶液(5.3.4)作为吸收液,串联两支各装10ml,吸收液的冲击式吸收瓶,以0.5L/min的采样流量,采集200min,采样体积为100L。取下吸收瓶摇匀待测,分别记录吸收液剩余体积。7.2.4 校准样品制备制备适用于测试氢气中无机卤化物含量不大于 0.07 umol/mol、甲酸含量不大于 0.05 pmol/mol的校准样品。移取1ml氯化物贮备液(5.3.1)、澳化物贮备液(5.3.2)和甲酸贮备液(5.3.3),置于100ml容量瓶中,用水定容混匀,获得目标离子质量浓度各为10mg,的混合溶液。分别移取0mL、2ml4 ml,6ml,.8ml.、10ml,上述混合溶液,置于一组100mL,容量瓶中,用水定容混匀,获得理论质量浓度分别为0mg/1、0.2mg/L、0.4mg/1、0.6mg/1、0.8mg/1、1.0mg/l 的校准样品7.2.5 空自样品制备取同批次、装有10m吸收液的冲击式吸收瓶,不接气源,摇匀待测7.3 仪器准备根据待测样品的组成以及仪器型号和配置优化离子色谱操作条件和淋洗液洗脱程序。典型离子色谱操作条件见附录A中表A.1,典型淋洗液洗脱程序见表A.2。7.4 校准曲线建立将校准样品从低浓度到高浓度依次进样测试,以目标离子的质量浓度(mg/1,)为横坐标,峰高或峰面积为纵坐标,绘制校准曲线。目标离子的典型色谱图见图A.1。目标离子的校准曲线 空自测定将空白样品注人离子色谱仪,按照与绘制校准曲线相同的色谱条件测定目标离子的含量。空白样品中3种目标离子的测定值均应低于0.1mg/L。7.6 试样测定将待测样品注入离子色谱仪,按照与绘制校准曲线相同的色谱条件测定目标离子的含量。当样品中目标离子的含量超出校准曲线绘制范围上限时,应用水稀释后重新测定。第二支吸收瓶中目标离子的含量应小于第一支吸收瓶的25%。样品宜在采集后7d内完成测定。8 试验数据处理8.1定量计算7.2 样品制备7.2.1 吸收按照图1连接采样气瓶与吸收装置，8.2结果表示计算结果精确到0.001umol/mol。
8.2结果表示计算结果精确到0.001umol/mol。9精密度9.1概述本文件的精密度是参考GB/T6683.1通过实验室间统计分析结果确定的,其中氣化氢、氯气、甲酸的精密度通过8个实验室对18个样品进行统计分析结果得到。按9.2、9.3判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。9.2重复性同一操作者,在同一实验室,使用同一仪器,按照相同的试验方法,对同一样品进行连续测定,所得两个试验结果之差不应超过表1和表2中方法的重复性。表1 精密度概述9.1本文件的精密度是参考GB/T6683.1通过实验室间统计分析结果确定的,其中氣化氢、氯气、甲酸的精密度通过8个实验室对18个样品进行统计分析结果得到。按9.2、9.3判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。9.2重复性同一操作者,在同一实验室,使用同一仪器,按照相同的试验方法,对同一样品进行连续测定,所得两个试验结果之差不应超过表1和表2中方法的重复性。表1 精密度9.3再现性不同操作者,在不同实验室,使用不同的仪器,按照相同的试验方法,对同一样品分别进行测定,所得两个单一、独立的试验结果之差不应超过表1和表2中方法的再现性。
10.1 一般要求应定期进行质量控制检查。在方法建立之初、主要操作条件发生改变,仪器设备部件维修更换时或根据实验室实际质量控制条例要求,应进行质量控制检查。10.2 质量控制程序10.2.1 氯化氢组分的质量控制以氯化氢气体标准物质(5.4.2)作为氣化氢质控样品,按照与测试样品相同的试验步骤进行测定按照8.1计算氯化氢质控样品的含量。10.2.2 甲酸组分的质量控制以甲酸气体标准物质(5.4.3)作为甲酸质控样品,按照与测试样品相同的试验步骤进行测定。按照8.1计算甲酸质控样品的含量。10.3 质量控制要求氯化氢质控样品的测定值与其标准物质标准值之比应大于80%。甲酸质控样品的测定值与其标准物质标准值之比应大于70%。11试验报告试验报告至少应包括以下内容:-所使用的标准名称及编号:一样品名称、批号、采样地点、采样时间、采样压力、采样温度等样品信息;校准试验信息;测定结果;与样品有关问题或观察到的任何异常现象及其说明;-分析日期、试验人员姓名
