Pg电子游戏:抑制型电导检测离子色谱仪原理
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ICS-600离子色谱仪以先进离子色谱技术为依托,专门为满足用户常规阴、阳离子检测需要而设计。配备有双柱塞泵,可兼容电解或化学连续再生微膜抑制器。采用变色龙软件操控,具有操作简单、启动快速、性能可靠稳定等特点。仪器操作者只需经过简单培训就可进行独立操作,维护成本极低。ICS-600仪器特点● 双活塞脉冲输液泵系统,精度高,流速范围宽、维护费用低、连续运行时间长。● 先进的数字式电导检测器具有高灵敏度和高稳定性,测定结果更加准确。● 采用赛默飞DCR(自循环再生)技术的MMS™ 300微膜抑制器,大大降低基线漂移,易于操作。同时也可兼容使用ERS 500型自动电解连续电解再生微膜抑制器。● 全PEEK材质流路设计避免了金属污染,能够耐受高压,并耐酸、碱腐蚀和有机溶剂。● 采用USB高速数据传输连接接口与其它设备连接,可自动识别电脑或其它选配部件。● 完整的IQ/OQ/PQ多项认证,使分析结果更具权威性。● 与赛默飞AS-DV自动进样器兼容,可实现免人工自动连续工作。● 可采用赛默飞多种类型高效色谱柱,应用灵活可靠。赛默飞离子色谱抑制器技术1975年赛默飞率先研制并生产出了抑制器,由此开创了现代离子色谱时代。时至今日赛默飞已开发出了10代具有专利技术的抑制器,并一直引领者离子色谱抑制器技术的发展,代表着世界抑制器技术的zui高水平。赛默飞可提供阴/阳离子两种电解膜抑制器。其生产的自动电解连续再生微膜抑制器抑制容量高,无需使用蠕动泵再生。另外具有平衡快,抗污染,重复性好,零维护和操作简单的特点。在离子色谱流动系统中,待分析物以及淋洗液中的可离解物质均以离子状态存在,而电导检测器检测的就是淋洗液中所有离子的总电导率。为准确检测待测离子,需要使用抑制器将淋洗液中的反离子除去(以阴离子分析为例,系统中的阳离子就是反离子)。以达到降低基线背景和噪音,提高检测组分响应值的效果。正是由于抑制器的发明才使得使用离子色谱作为一种分析手段成为可能。AS-DV自动进样器AS-DV自动进样器是专用于离子色谱的高性能,全自动进样器。具备新型选取式进样和样品制备能力。可以简单、快速、自动地将准备好的样品引入到色谱仪中。通过功能强大的Chromeleon软件,我们可以自由灵活地设定和优化进样参数,并将检测样品引入到定量环或浓缩柱中。使用AS-DV自动进样器,配合谱睿样品前处理技术,可以自动完成样品在线浓缩/过滤/固相萃取(去除有机污染物或重金属离子)等前处理功能。用户只需选配不同的在线样品前处理柱,就可以方便、经济和有效地自动处理复杂或污染的样品。AS-DV自动进样器特点● 可保证最终分析结果的准确性和重现性● 带有滤垫的样品瓶盖可以进行样品在线过滤● 旋转式进样● 进样速度及进样量可调● 预留内置6通阀及10通阀位置,用于样品前处理● 有样品罩,保护样品不受外界环境污染在线电解淋洗液发生器技术基于在线电解淋洗液发生器技术的RFC-30——为我们带来先进方便的梯度淋洗手段 相比传统方法,使用在线电解淋洗液发生器不再需要购买价格昂贵的梯度泵,也不需要手工配制浓淋洗液。免化学试剂(RFIC)系统基于等度泵条件,组成包括在线电解淋洗液发生器,电解连续再生捕获装置和自动电解连续再生微膜抑制器。实验中仅使用高纯水——而不需要人工配制任何化学试剂!RFIC为赛默飞的专利技术,多次荣获国际大奖(2002年匹兹堡银奖、2003年匹兹堡金奖、2005年匹兹堡银奖)。RFC-30:强大的功能与兼容性● 可提供用于阴离子分离的KOH(NaOH,LiOH,或CO32-/HCO3-)以及阳离子分离的MSA淋洗液● 可在线产生高纯淋洗液,浓度范围:0.1-100 mM● 泵只通过高纯去离子水,可延长泵及密封圈的使用寿命● 采用变色龙软件控制及诊断错误
TIC-680离子色谱仪是天瑞仪器在TIC-600的基础上,推出的全新一款具有双极电路、电磁阀进样、可搭载自动淋洗液发生器、同时可兼容安培检测器、紫外检测器等,满足不同的样品测试需求。该款产品搭载淋洗液自动发生器可实现梯度洗脱,满足新国标GB5750.10-2023生活饮用水中消毒副产物的测定;除此之外该产品既能满足常规阴离子、阳离子、氰根及小分子有机酸的分析,也能与AFS、ICP、ICP-MS联用进行形态分析;普遍适用于环境、疾控、食品、电子、化工、医药、矿冶等领域。性能优势1.双极电导自动量程检测器较五极电导检测器结构更为简单,性能更稳定,检测精度更高;采用温度补偿技术,控温更精确,检测结果更稳定,重现性好;且检出限低,分辨率高。自动进行量程切换,可同时实现ppb-ppm高低含量检测的需要,无需进行人为手动切换。2.内置循环式立体恒温柱温箱内置一体式色谱柱恒温系统,智能程序控制升温和保温,自动化程度高;变频控制循环立体加热模式,可在电流不间断条件下实现高功效加温低功效很稳功能,温控更精准。3.电磁进样阀内部采用陶瓷型密封件,循环使用寿命高,采用步进电机控制阀进行位置切换,保证了分析数据的一致性及手动切阀所带来的差异性。4.自再生电解微膜抑制器采用先进的连续自再生微膜电抑制技术,无需额外加酸;耐压高,死体积小,低背景,低噪声,稳定性好,同时作阴离子分析时可兼容碳酸盐和氢氧根体系。5.智能分析工作站该工作站集仪器控制、数据采集、数据分析及报告生成于一体,采用多种数据采集接口,可与任一品牌的荧光、质谱仪连接,同时还可兼容多种检测器、自动进样器、淋洗液发生器等。6.高低压脉冲双柱塞串联PEEK泵采用电子阻尼控制技术有效控制流量脉动,保证低基线噪声;多点流量校准曲线,保证全流量范围内流量精度;无需外加气体,即可达到泵的稳定运行;且具有超压报警、自动停泵的功能。软件优势集仪器控制、数据采集、数据分析及报告生成于一体,采用多种数据采集接口,可与任一品牌的荧光、质谱仪连接,同时还可兼容多种检测器、自动进样器、淋洗液发生器等。核心应用领域普遍适用于环境、疾控、食品、电子、化工、医药、矿冶等领域。
我们公司作为离子色谱仪器市场的新业态,一直致力于为用户提供更快捷、优质的仪器,以保障实验室的建设和运行。始终坚持以客户为中心,为有检测需求的客户服务。物美价廉、响应迅捷、服务全面。全新一代IC3000离子色谱仪,采用12.1吋纯平工控电脑一体机设计(用户不需要配电脑),实时显示仪器运行参数和状态;一键启动电动阀进样,一键完成仪器开关机、维护等操作,一键调阅仪器操作教程,方便快捷。IC3000离子色谱仪核心零部件自主研发、自主知识产权可控。采用一体化设计,集离子色谱主机、淋洗液发生器、工控电脑、色谱工作站于一体,结构紧凑,流路最短,对流路造成的峰型扩展有很好的改善。一体化恒温箱:色谱柱、抑制器、电导池、放大电路都处于同一恒温系统,极大地改善了电导检测器的温飘和基线噪声。内置多处漏液报警器和缺水报警器,全方位安全监控。由PLC控制的各个部件统一到电脑显示屏的集中软件控制系统,操作方便,鼠标所见即所控。1 高压输液泵:微处理器控制的双柱塞往复泵,采用先进的智能控制算法,能使泵的流量脉动降至最低水平。1.1,材质:镶嵌式PEEK材料无阻尼泵头,PEEK管路,适合于pH为0~14的淋洗液及反相有机溶剂。1.2,流量范围:0.001~9.999ml/min,增量0.001ml/min。1.3,流量设定值误差:≤0.1%1.4,流量稳定性:≤0.1%1.5,最大工作压力:35MPa1.6,过压保护:工作压力超过或低于设定的上限或下限时,泵将自行关闭且报警。 2 电导检测器:2.1,原理:五极电导检测器2.2,电极材料:钝化316L不锈钢2.3,基线.0005ug/mL(以Cl-计) 2.6,仪器线.1%(以Cl-计)2.9,测量范围:0~50000us/cm2.10,分辨率:≤0.0020ns/cm2.11,检测池体积:0.8uL2.12,操作压力:≤10Mpa。2.13,电导检测量程: 0-50000uS,10档可调。 3、 阴、阳离子抑制器:3.1连续自动再生电化学微膜抑制器,在线自动再生,高抑制容量,低背景电导,低噪声,基线抗污染,耐压好,寿命长,使用范围广(PH0-14)。3.3体积小,稳定时间快,稳定时间不大于12分钟,且重现性好。 4 流路系统:4.1流路系统使用PEEK材料制造,通用性好,能使用强酸、强碱的淋洗液。4.2百分之百的有机溶剂兼容,方便用户对复杂样品进行分析、冲洗和维护。4.3 结构紧凑,流路最短,对流路造成的峰型扩展有很好的改善。4.4 内置多处漏液报警器和缺水报警器,全方位安全监控。 5 内置色谱工作站:5.1 24位高精度高灵敏度数模转换。5.2专用离子色谱工作站,全中文显示,通过USB方式与电脑进行数字信号传输,完成色谱数据采集及处理。5.3自动接收分析和控制保存仪器色谱条件。5.4自动识别负峰、基线扣除功能。自动积分参数、自动生成报告。 6 色谱柱、抑制器、电导池、放大电路一体恒温系统:将电导池、流路系统、分离柱、抑制器、放大电路恒温在同一个控温基体上置于柱箱内,恒温精度5~65℃±0.01℃。并且仪器柱箱采用绝热结构,可最大限度的保持检测系统、流路及柱子、抑制器、电导池、放大电路的温度恒定,获得高质量的分离效果和检测精度,极大地改善了电导检测器的温飘和基线内置淋洗液发生器,仅用高纯水,无需人工配制任何化学试剂,在线产生等度或梯度高纯淋洗液,减少基线漂移,提高稳定性,简化工作流程。 8 在线℃入口流动相的含氧量为8PPM时,出口流动相的含氧量为2PPM (流速:1.5ml\min)2,线 分离能力:(分别配置不同的阴、阳离子分离柱,可以分离的离子种类:)配置国产阴离子分离柱:一次进样分析:氟化物、氯化物、亚硝酸盐、磷酸盐、溴化物、硝酸盐、硫酸盐配置进口阴离子分离柱:一次进样分析:氟化物、溴酸盐、氯化物、亚硝酸盐、磷酸盐、溴化物、硝酸盐、硫酸盐、亚氯酸盐、高氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸等配置进口阳离子分离柱:一次进样分析::Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+、Sr2+、Ba2+等
采用瑞士万通离子色谱仪建立离子色谱抑制性电导监测引用水消毒副产物的测定方法。通过与消毒副产物的三种现有分析方法比较,离子色谱抑制型电导监测是目前最佳手段。
采用瑞士万通离子色谱仪建立离子色谱抑制性电导监测引用水消毒副产物的测定方法。通过与消毒副产物的三种现有分析方法比较,离子色谱抑制型电导监测是目前最佳手段。
采用瑞士万通离子色谱仪建立离子色谱抑制性电导监测引用水消毒副产物的测定方法。通过与消毒副产物的三种现有分析方法比较,离子色谱抑制型电导监测是目前最佳手段。
基于离子交换色谱分离原理,PIC-20型离子色谱仪利用流动相将待测样品引入色谱柱,柱内固定相与样品中的离子发生选择性吸附和解吸,实现不同离子的分离。分离后的离子经电导检测器转化为电信号,再由数据处理系统转换为数字化信息,形成直观的色谱图与分析结果。这一过程高度自动化,确保了分析结果的精准与重现性。
861 连续双抑制型离子色谱仪 主要功能及特点 洗脱液装置 洗脱液装置简便、适用,耐强酸强碱腐蚀,并配有废液排放流路管。您也可选择现成的、获认证的各种浓度的Mpak洗脱液。Mpak洗脱液是一种创新的洗脱液技术,性能极其稳定,使用灵活、安全且便于携带。 电导检测器 861电导检测器以其精密的制造技术、优异的灵敏度和精密度、最佳的恒温绝缘性能而傲视同侪。检测器量程为0-5000 μS/cm,分辩率可达0.028ns/cm;有效池体积0.8μL,最大池操作压力5MPa;检测池温度可在25-45°C之间设定,温度稳定性优于0.01 °C。检测器可进行信号放大,测量值既能以数字化的方式也能作为模拟信号(0~1000 mV)传输至任一处理器。 低脉冲串联式双活塞往复泵 串联式双活塞往复泵脉冲极低,流量精度可达0.1%以下,为同级中最佳;最大操作压力为35 MPa (5000 psi);保证了流动相具有最佳的稳定性,获得极低的检出限。无须外加气体,系统即可操作。 六通进样阀 电子驱动六通进样阀带有耐磨损转子,耐用且稳定性极佳。使用该装置既可自动进样、也可手动进样。另有体积仅为0.25 μL的内置定量环选件。 双通道蠕动泵 内置式双通道蠕动泵用于传输液体,流速为0.5~0.6 mL/min。 反向再生、冲洗《MSM II》抑制器,保持化学抑制器获得最有效的再生。 全PEEK流路系统 所有接触样品和洗脱液的部件均为PEEK或PTFE材料制作,耐高压、耐酸碱、耐有机溶剂、无金属污染。因此861双抑制型离子色谱仪特别适合于敏感的生物样品分析。 应用领域 用于无机阴离子、有机阴离子、阳离子、消毒副产物的测定
型离子色谱仪是应用离子交换色谱原理,在分离柱中快速分离各种离子,经抑制器除去淋洗液中的强电解质以扣除本底电导,再经五电极电导检测器连续测定流出的电导值,得到各种离子的色谱峰,一次进样可同时检测多种离子,分 离、定性、定量一次完成。根据用户需要可以配置记录仪(或色谱工作站)。 特点:灵敏度高选择性好 准确度高结果可靠分析速度快抑制器不需周期性再生,可不间断使用。应用于环境监测、教学、化工、冶金、地质、水文、土壤、食品、科学研究等领域。 性能描述: 输液泵: 流量范围:0.02~10mL/min 排压范围:0~250 kg/cm平方 流量稳定性:±1% 压力波动:±1% 阴离子:16分钟检测F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO4负2次方,检测下限:优于5μg/L(以不经浓缩 Cl-计) 重现性:优于3%(以SO4负2次方计) 线+ 、K+、12分钟检测Mg2+、Ca2+
930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg订货号: 2.930.2460930 Compact IC Flex Oven/SeS/Deg 是智能型 Compact 离子色谱仪器,带有柱加热炉、序列抑制器和内置脱气装置。可使用一台 800 Dosino 用于抑制器再生。该仪器可使用各种分离和检测方法。典型的应用范围:阴离子或阳离子测定,序列抑制法及电导检测。
940 Professional IC Vario ONE/SeS/PP订货号: 2.940.1500940 Professional IC Vario ONE/SeS/PP 是智能型离子色谱仪器,带有序列抑制和蠕动泵用于抑制器再生。该仪器可使用各种分离和检测方法。典型的应用范围:阴离子或阳离子测定,序列抑制法及电导检测。阴离子或阳离子的痕量分析。阴离子或阳离子的在线监控。
930 Compact IC Flex Oven/SeS/PP订货号: 2.930.2500930 Compact IC Flex Oven/SeS/PP 是智能型 Compact 离子色谱仪器,带有柱加热炉、序列抑制和蠕动泵用于抑制器再生。该仪器可使用各种分离和检测方法。典型的应用范围:阴离子或阳离子测定,序列抑制法及电导检测。
离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp;岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
1月29日,盛瀚色谱第一批次在线酸雨检测离子色谱仪顺利完成交付发货。抢时间、抓进度、克难题,历时数月,面对“专项任务”盛瀚研发与生产部门本阶段的攻关征途终于画上了圆满的句号。酸雨是当今世界面临的重大环境污染问题之一,使土壤酸化,毁坏森林,腐蚀建筑,我们对酸雨的成分进行检测分析,变得十分有意义。传统的酸雨监测方式都是离线式,酸雨自动采样器采样后,然后人工取样进行分析,耗费较多的人力物力。在线酸雨检测离子色谱仪是青岛盛瀚色谱技术有限公司在多年大气、水质在线离子色谱的基础上推出的一款可以自动采集降水、自动监测雨水中降雨量、pH、 电导率、 水温、F- 、Cl-、SO42-、N03-、NH4-、Na+、K+、Mg2+、Ca2+等多个参数的产品。该产品可广泛应用于环保监测部门、气象监测部门、农林监测部门以及科研院所,可取代传统手工监测实现全自动化日常监测、 分析酸雨成因以及预测酸雨影响等目的。01产品功能介绍在线酸雨检测离子色谱仪有如下功能:1. 降雨自动采样功能 - 系统通过室外降水果样器自动采集降水样品;2. 自动留样功能 - 系统在分析雨水样品时,可同步采集一部分样品保存;3. 分析前处理功能 - 实现雨水样品分析前的自动过虑, 过滤方法和实验室方法一致;4. 降雨自动分析功能 - 系统通过室内分析仪对过滤后的样品进行自动分析;5. 自动清洗功能 - 定期自动清洗可消除水样的交叉污染,降低耗材更新频率;6. 自动校准功能 - 可实现pH电极的自动校准;7. 运行保护功能 - 可实现在长期不运行的情况下自动预热,以确保性能的稳定;8. 通讯功能 - 支持3G/4G等多种通讯方式,结合全性能降水自动监控平台,可实现系统远程数据传输和监营等。02在线酸雨检测离子色谱仪特点1. 自主研发的阴、阳离子检测设备,专门为满足用户雨水阴、阳离子检测需要而设计,所有部件实现国产化,核心部件自主生产;2. 采用与实验室一致的进样方法,保证与实验室分析的一致性;3. 自再生膜抑制器利用电解方式自动再生,无需加酸和加碱,降低了基线噪音与漂移,易于操作;4. 淋洗液发生器技术,系统只需定期加纯水,即可在线产生所需浓度淋洗液,降低了系统噪音与基线背景,改善系统检出限和方法重现性;5. 管路部件均采用惰性材料,不会改变雨水样品离子组成;6. 专业的雨水pH、电导率电极,对雨水的测量具有非常好的稳定性。
CIC-160型离子色谱仪是一款全新设计和配置的高稳定性、高精密度离子色谱仪,结合盛瀚自主研发核心技术产品和国际优秀机械加工工艺等于一身,不仅可配置电导检测器,结合功能强大的色谱工作站和精密的电路控制系统,CIC-160型离子色谱仪还可以配置安培检测器、紫外检测器、紫外—柱后衍生系统实现涉及环境、食品、化工、地质等众多领域的常规阴阳离子、糖、氨基酸、其他小分子有机酸、氰根等的分析。 CIC-160型离子色谱仪效果图CIC-160 技术优势:1、一体化主机,内部配置独立可拆卸腔体,仪器稳定性高,操作维修便捷;2、双柱塞平流泵自带冲洗功能,免人工维护;流速范围宽,耐压高,耐酸碱,耐100%有机溶剂,无需阻尼器,保证稳定、极低的流速脉动;3、流路中自带在线气液分离器,无需单独脱气操作。4、电动六通进样阀,极佳的机械强度,保用3万次进样无故障;5、全PEEK流路系统,具有全自动报警功能;6、连续自动再生膜抑制器,无需外加酸,可连续不间断工作;7、循环式柱温系统,为色谱柱分离提供稳定的分析环境,保持色谱柱高效分离;8、先进的数字式控温双极脉冲电导检测器,具有高灵敏度、高稳定性,对于低浓度溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的检测有良好的信号采集功能;9、可联机自动进样系统,提高进样分析效率,节省人力成本,保用5万次。
二轮通知 中国分析测试协会第八届青年学术委员会第二次全体委员会议暨学术交流会