Pg电子游戏:抑制器原理及应用
☺阳膜是选择性透过膜,只有阳离子 可以通过。 ☺阳极室的H+向阴极方向移动,进入 抑制室,与淋洗液中的CO32-或OH-, 形成H2CO3或H2O等弱电解质。 ☺抑制室中的阳离子,如钠离子向阴 极移动,进入阴极室,与阴极电解水 产生的OH-,形成NaOH从废液排出。
再生液从哪里来? 检测废液:通过电导池的检测废液 回流至再生室,提供电解水源 外加水装置:通过泵或气压将纯水 压入再生室,提供电解水源。
电导值最低时的电流再加大5mA 就是合适的电流 经过测试后总结出一个电流系数3, 可按下式计算合适的电流:
如何实现 ☺电导检测器属通用型检测器 各离子的峰高=离子电导 - 背景电导 ☺如果能够提高检测离子的电导响应 ,降低背景电导,就可以提高检测灵 敏度
在稀溶液中,待测离子的检测符 合Kohlraush定律: 1/R=1/1000×A/LΣciλi A-电极截面积 L-两极间距 ci-离子浓度 λi-极限摩尔电导
以阴离子分析为例,常用的淋洗液有: Na2CO3、NaHCO3、NaOH等 都是强电解质,有极高的电导响应, 有效的降低其电导可提高检测的灵 敏度。 设想2:如果将阳离子替代为H,则 都成为了弱酸(H2CO3 、 H2O ), 其电导极大降低。
安装使用的手紧接头,是10-32螺纹 的PEEK材质接头。不可使用金属材质 的接头。 色谱柱再生时不要连接抑制器 抑制器中没有液体通过时(停泵), 请将抑制器电流设定为0,或关闭抑制 器电源
抑制器从仪器上拆下来保存时,一 定要按活化的方法,在抑制器内注 水,然后将4个接口用专用的堵头封 堵 样品应经过处理,去除重金属离子 和有机物,未经处理的样品,直接进 样会使抑制寿命缩短,严重的一针样 品即可使抑制器损坏。
单柱法: 低容量色谱分离柱 低浓度低电导淋洗液 不需要抑制器 柱后直接连接检测器 双柱法: 高容量色谱分离柱 分离柱后一根抑制柱或抑制器 可使用高背景电导淋洗液(抑 制后为低电导)
☺液相色谱用户中,很多配了电导检 测器,以单柱法来做离子色谱分析 ☺使用低容量柱以葡萄糖酸钠、苯甲 酸等为淋洗液 ☺可做常量分析,其检测限较高,不 适合低浓度样品的分析。
改装需具备条件: 1.具有电导检测器 2.离子色谱柱 3.高压色谱泵 4.进样器 只要具备以上条件,在柱后连接一个 阴离子抑制器,以碳酸钠-碳酸氢钠混 全淋洗液来代替单柱法淋洗液,即可 完成改装
仪器配置: 510泵 7725进样阀 430电导检测器 从以上配置看,已经具备了主要的 条件,另外配置了 Chromix SAX10 250×4.6mm色谱柱 WLK-6A阴离子自动再生抑制器
抑制器原理 是利用电场与离子交换膜的共同 作用,使离子定向迁移、交换的 原理,完成抑制过程,其再生液 来自分析废液或外加水装置,可 连续循环再生
☺现象:加不上电流 ☺原因:1.接触不良 2.抑制器电源坏 3.抑制器坏 ☺解决方法:1.检查一下抑制器电源线 与电源之间是否接触良好。 2.在抑制器电源上连接一个100Ω电 阻,如仍加不上电流说明电源坏了 3.如果电源接触良好,电源没坏,说 明抑制器坏了,只能更换了。
☺夏季时,室温较高,抑制器易滋生 菌类,应至少每周冲一次水或淋洗液 ☺冬季时,室温较低,注意不要将抑 制器放在0℃以下环境中,易结冰。 ☺春秋季时,每二周冲一次水或淋洗 液,以防止抑制器膜失水干裂 ☺抑制器保存在5-40度环境中,湿度 越大越好。
☺现象:背景电导高 ☺原因:1.抑制电流太小了 2.淋洗液污染 3.色谱系统进入了高电导物质 ☺解决方法:1. 重新计算合适的电流,
加大电流 2.淋洗液中污染了其它离子,比如氯离 子,其抑制产物是盐酸,电导就会高 3.通常是色谱柱中进入高电导物质,被慢 慢洗脱出来,拆除色谱柱,只接抑制器排 除一下。
由上式可知: A/L的值是电导池的一 个常数, 待测离子的电导率,只与检测的 离子的电导之和有关,检测离子 的电导又与极限摩尔电导有关。
☺抑制器的容量与流速和抑制电流 大小有关 ☺当流速确定,淋洗液浓度增加 时,电流也应相应增加。 ☺在淋洗液浓度和流速确定的前提 下,抑制容量只与电流大小有关
1.作用及原理 2.使用维护 3.故障排除 4.液相色谱改装成抑制离子色 谱的应用
抑制器的作用 柱后连接抑制器是离子色谱区别 于液相色谱的特征之一 为什么离子色谱需要抑制器这一 部件?作用是什么?
安装过程连接一个接头观察一下系统 压力变化,压力高于1.0Mpa时,应立 即停泵检查是否有堵塞
通过上面的数据可看出,液相改离子 色谱是可行的 且使用WLK-6A阴离子抑制器时,柱 效较高。
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检测离子的电导提高,背景的电导 降低,此时抑制器的作用体现出来: 降低背景电导,提高待测离子的灵 敏度