Pg电子平台：抑制器原理及应用1
电化学自动再生阴抑制器原理及应用2009年7月10日主要内容1.作用及原理2.使用维护3.故障排除4.液相色谱改装成抑制离子色谱的应用抑制器的作用及原理柱后连接抑制器是离子色谱区别于液相色谱的特征之一为什么离子色谱需要抑制器这一部件？作用是什么？抑制器的作用简单说就是：降低背景电导，提高待测离子的灵敏度电导检测器属通用型检测器各离子的峰高＝离子电导背景电导如果能够提高检测离子的电导响应，降低背景电导，就可以提高检测灵如何实现如何提高待测离子的灵敏度？如何降低淋洗液的背景电导？在稀溶液中，待测离子的检测符合Kohlraush定律：1/R=1/1000A/LΣcA-电极截面积L-两极间距-极限摩尔电导由上式可知：A/L的值是电导池的一个常数，待测离子的电导率，只与检测的离子的电导之和有关，检测离子的电导又与极限摩尔电导有关。阳离子cm/(Ωmol)阴离子cm350OH198Li55Na50Cl74Br78NH71Mg53PO80Ca60SO8025时常见离子的极限摩尔电导电导池检测的是阴阳离子的总电导，以0.1mmol/LNaCl溶液为例：电导=0.1（50+76）=12.6μS/cm设想1：如果能将Na以极限摩尔电导最高的H代替则：电导=0.1（350+76）=42.6μS/cm电导提高了30μS/cm，用于分离后的检测则大大提高了灵敏度以阴离子分析为例，常用的淋洗液有：Na、NaOH等都是强电解质，有极高的电导响应，有效的降低其电导可提高检测的灵设想2：如果将阳离子替代为H，则都成为了弱酸（H其电导极大降低。以上两种设想通过抑制器都可以实现早期抑制使用抑制柱，其反应如下：OH-淋洗液R-H+NaOHR-Na淋洗液2R-H+NaClR-NaHF、HCl、HNO抑制前抑制后废液废液检测离子的电导提高，背景的电导降低，此时抑制器的作用体现出来：降低背景电导，提高待测离子的灵是利用电场与离子交换膜的共同作用，使离子定向迁移、交换的原理，完成抑制过程，其再生液来自分析废液或外加水装置，可连续循环再生抑制器原理电化学自动再生抑制器由两张膜分为三个室，形成三明治结构阳极阴极外壳抑制器结构阳极：H在阳极和阴极施加恒定的直流电流，水被电解，分别发生氧化和还原反应阳膜是选择性透过膜，只有阳离子可以通过。阳极室的H向阴极方向移动，进入抑制室，与淋洗液中的COO等弱电解质。抑制室中的阳离子，如钠离子向阴极移动，进入阴极室，与阴极电解水产生的OH，形成NaOH从废液排出。再生液从哪里来？检测废液：通过电导池的检测废液回流至再生室，提供电解水源外加水装置：通过泵或气压将纯水压入再生室，提供电解水源。NaClNa废液废液再生液入口再生液入口阴极阳极Na阳离子交换膜阳离子交换膜抑制器的容量与流速和抑制电流大小有关当流速确定，淋洗液浓度增加时，电流也应相应增加。在淋洗液浓度和流速确定的前提下，抑制容量只与电流大小有关电化学自动再生阴离子抑制器的使用维护以WLK-6A阴离子抑制器为例认识WLK-6A阴离子抑制器接色谱柱出口接电导池入口接废液出口接电导池出口抑制器的活化准备U形连接管1根针头1mL注射器1个废液管将ELUENTOUT与REGEN形管相连REGENOUT连接废液管ELUENTIN连接针头和注射器，注入5mL纯水，将四口堵上静置20分钟抑制器的连接和安装ELUENT接色谱柱出口ELUENTOUT接电导池入口REGEN接电导池出口REGENOUT接废液管安装时按以下顺序安装：ELUENT观察压力ELUENTOUT观察压力REGEN观察压力REGEN安装过程连接一个接头观察一下系统压力变化，压力高于1.0Mpa时，应立即停泵检查是否有堵塞电流的选择电导值最低时的电流再加大5mA就是合适的电流经过测试后总结出一个电流系数3，可按下式计算合适的电流：电流=淋洗液中阳离子的摩尔数流速3举例：淋洗液：3.5mMNa混合溶液流速：1.2mL/min电流=（3.52+1.0）1.2=28.8mA使用时取整，加30mA即可注意事项安装使用的手紧接头，是10-32螺纹的PEEK材质接头。不可使用金属材质的接头。色谱柱再生时不要连接抑制器抑制器中没有液体通过时（停泵），请将抑制器电流设定为0，或关闭抑制器电源抑制器从仪器上拆下来保存时，一定要按活化的方法，在抑制器内注水，然后将4个接口用专用的堵头封样品应经过处理，去除重金属离子和有机物，未经处理的样品，直接进样会使抑制寿命缩短，严重的一针样品即可使抑制器损坏。日常维护及保存夏季时，室温较高，抑制器易滋生菌类，应至少每周冲一次水或淋洗液冬季时，室温较低，注意不要将抑制器放在0以下环境中，易结冰。春秋季时，每二周冲一次水或淋洗液，以防止抑制器膜失水干裂抑制器保存在5-40度环境中，湿度越大越好。电化学自动再生阴离子抑制器的故障排除现象：抑制器自身压力高于平时使用压力，通常指超过1Mpa（145PSI）原因：抑制器堵塞解决方法：以1.0mL/min流速反冲1.自ELUENTOUT向ELUENT冲10分钟2.自REGENOUT向REGENIN反冲10分钟现象：加不上电流原因：1.接触不良2.抑制器电源坏3.抑制器坏解决方法：1.检查一下抑制器电源线与电源之间是否接触良好。2.在抑制器电源上连接一个100Ω电阻，如仍加不上电流说明电源坏了3.如果电源接触良好，电源没坏，说明抑制器坏了，只能更换了。现象：背景电导高原因：1.抑制电流太小了2.淋洗液污染3.色谱系统进入了高电导物质解决方法：1.重新计算合适的电流，加大电流2.淋洗液中污染了其它离子，比如氯离子，其抑制产物是盐酸，电导就会高3.通常是色谱柱中进入高电导物质，被慢慢洗脱出来，拆除色谱柱，只接抑制器排除一下。液相色谱单柱系统改装成双柱离子色谱的应用什么是单柱法？什么是双柱法？低容量色谱分离柱低浓度低电导淋洗液不需要抑制器柱后直接连接检测器高容量色谱分离柱分离柱后一根抑制柱或抑制器可使用高背景电导淋洗液（抑制后为低电导）单柱法改成双柱法是否可行？液相色谱用户中，很多配了电导检测器，以单柱法来做离子色谱分析使用低容量柱以葡萄糖酸钠、苯甲酸等为淋洗液可做常量分析，其检测限较高，不适合低浓度样品的分析。改装需具备条件：1.具有电导检测器2.离子色谱柱3.高压色谱泵只要具备以上条件，在柱后连接一个阴离子抑制器，以碳酸钠-碳酸氢钠混全淋洗液来代替单柱法淋洗液，即可完成改装waters液相的实际改装仪器配置：510泵7725进样阀430电导检测器从以上配置看，已经具备了主要的条件，另外配置了ChromixSAX102504.6mm色谱柱WLK-6A阴离子自动再生抑制器 电源 抑制器 电导 检测器 紫外检测器 色谱柱 离子-------柱报告-------WLK-6A----抑制柱 F------------5756-----------6630-------4889 Cl-----------7064-----------6598-------5311 --------5834-----------5058-------3462Br ----------6133-----------7676-------4667 --------5026-----------4200-------3994HPO ------6514-----------7919-------7194SO --------7390-----------7928-------7581改装后的柱效比较 通过上面的数据可看出，液相改离子 色谱是可行的 且使用WLK-6A阴离子抑制器时，柱 效较高。 谢谢大家,请提问 MSN: 博客：离子色谱1群（高级群）：8322724 离子色谱2群（高级群）：81052181 离子色谱3群（高级群）：81839666 山东离子色谱互助群：71536376 离子色谱相关QQ群
什么是反馈抑制器,反馈抑制器的结构、优缺点、原理、应用、产生的原因、常见故障及预防措施
